Toepassing van HEPES in Voorbereiding van Nanogold-Deeltjes cas7365-45-9

HEPES, hydroxyethyl piperazine 4 ethanesulfonic zuur, gebruikt de reduceerbaarheid van HEPES aan bovenmatige metalen bij specifieke pH waarden, en gebruikt HEPES-NaOH verminderingsmethode om goud voor te bereiden nanoparticles. Deze methode is eenvoudig, snel om te reageren, gemakkelijk werken te controleren, minder bijproducten, en milieuvriendelijk.

Voorbereiding van goud nanoparticles

1. Bereid chloroauric zure oplossing met concentratie van 0.05-10 mmol/L voor;

2. Bereid HEPES-buffer met concentratie van 5-50 mmol/L voor, en pas de PH waarde van HEPES-buffer aan 7.0-8.0 aan met natriumhydroxyde;

3. Voeg capillair-actieve stof aan HEPES-buffer toe die in step2 bereid is capillair-actieve stofoplossing met een concentratie van 1-2 mmol/L voor te bereiden;

4. De capillair-actieve stofoplossing die in step3 wordt wordt voorbereid geïntroduceerd in de reactietank, en de chloroauric zure oplossing die in step1 wordt voorbereid wordt langzaam toegevoegd aan de reactietank volgens de maalverhouding van chloroauric zure oplossing en capillair-actieve stofoplossing van 1:1-1:10, en bij een snelheid van 200-300r/min. bewogen. De reactie duurt 5-30 min om een mengsel te verkrijgen dat nanogold colloïden bevat;

5. Het mengsel dat in step4 wordt voorbereid is droog en dat zuivert om nanogold deeltjes te verkrijgen.

Nemend de HEPES-buffer met een concentratie van 50 mmol/L als voorbeeld, is de configuratiemethode als volgt: ten eerste, wordt 2,38 kg van HEPES gewogen en in 180 L van gedeioniseerd water opgelost, en dan is de pH waarde van de oplossing ongeveer 5,4 door een pH meter te gebruiken, dan wordt 0,1 mol/L van de oplossing van het natriumhydroxyde toegevoegd langzaam en onophoudelijk bewogen tot pH aan 7,4 wordt aangepast; tot slot wordt het gedeioniseerde water toegevoegd aan 200L.

Voorbereiding van HEPES

Methode 1

Gebruikend dichloroethane 1,2 zoals oplosbare, hydroxyethyl piperazine (5.00g, 0.02mol), werd het kaliumcarbonaat K₂ Co₃ (6.00g, 0.04mol), dichloroethane van 50mL 1,2 in 100mL-drie-haven een fles toegevoegd die met het mechanische bewegen en thermometer wordt uitgerust. Het oliebad werd verwarmd bij 90℃ (1,2-dichloroethane kookpunt 85℃), en de reactie werd bewogen voor 20h.Stop de reactie, filter en wast het gefiltreerde zout met 200 ml ethylacetaat(ea). Het filtraat was droog om 2,6 het vaste lichaam van g te verkrijgen HEPES.

Methode 2

11.0g (84.5mmol) het vochtvrije natriumsulfiet, 27,0 ml dichloroethane (van 343.6mmol werd), 120mL-water, 110mL-ethylalcohol, 50mg-koperpoeder op zijn beurt toegevoegd in drie flessen met magnetische opruier en terugvloeiingscondensatiebuis. Het oliebad werd verwarmd en werd verwarmd aan terugvloeiing. Na terugvloeiing voor 22h, was de reactievloeistof verdampt onder verminderde druk om water te verwijderen tot alle witte vaste lichamen werden gestort. Dit vast lichaam is hoofdzakelijk samengesteld uit geproduceerde producten, unreacted grondstoffen en zout. Het verkregen vaste lichaam en 500mL-de ethylalcohol werden toegevoegd in een 1L-fles en verwarmd voor terugvloeiing voor 40min.Drain en filter terwijl heet, en laat het neer koele filtraat, dan verlaat het bij nachtelijke 0℃. De drainagefiltratie en het vacuüm drogen resulteerden in vlokkristallisatie met opbrengst van 11,40 g en opbrengst van 81,0%.

Werden het natrium chloorethyl sulfonaat (15,10 g, 0,08 mol), hydroxyethyl piperazine (9,88 g, 0,075 mol), 60 ml water en het oliebad toegevoegd in vier flessen met magnetische opruier, de buis van de terugvloeiingscondensatie en thermometer om de reactie bij 105℃ te bewegen. Aangezien de reactie te werk ging, zou pH van de reactieoplossing verminderen, en de waterige oplossing van 5 mol werd/LNaOH toegevoegd druppelsgewijze om pH bij ongeveer 9 te controleren. Een totaal van 15 ml werd toegevoegd en de reactie ging voor 5h verder.

Aan het eind van de reactie, werd de reactieoplossing verdund aan 500mL met water, en de hogere kolom van de ionenuitwisselingshars (werd ongeveer 500g) ontzilt en werd gezuiverd. Nadat de reactieoplossing allen op de kolom werd geladen, werd het gewassen met gedistilleerd water tot de aftakking pH 6, was en toen met 1mol/L-ammoniakwater waste. De aftakking met productpunten (pH over 5-9) werd verzameld voor TLC opsporing. De roterende verdamping werd geconcentreerd aan 150 ml, werd de geactiveerde koolstofverkleuring toegevoegd, was het oliebad 110℃, verwarmend en bewegend voor 0.5h, werd de filtratie, het roterende drogen van filtraat, toevoegend 50mL-ethylalcohol, die terugvloeiing voor 0,5 h verwarmt, thermische filtratie, het witte verkregen vaste lichaam nadat het drogen 8.63G.The-filtraat was gedropen met ijzig azijnzuur, aangepast aan pH 5, werd gekoeld 's nachts bij 0℃, en werd gefiltreerd. Het verkregen vaste lichaam was 2.80G na het drogen. Een totaal van 11.43g van HEPES-vast lichaam werd verkregen in opbrengst 64,5%.

De voorbereidingsmethode van de buffer van 10mmol/L HEPES is als volgt: weeg 2.383g nauwkeurig van HEPES, voeg vers drie-gestoomd water aan constant volume toe aan 1 L.Filtration-sterilisatie, opslag bij 4℃ na sub-verpakt. Indien gebruikt als buffer wanneer toegevoegd aan het middel van de celcultuur, adviseert men dat het cultuurmiddel licht weg wordt gehouden.

Hubei Nieuwe Desheng is een fabrikant van biochemische grondstoffen met 14 jaar van de ervaring van R&D en van de productie. Het kan diverse specificaties van biologische buffers (HEPES, Tris, BICINE, CAPS, kranen, enz.), chemiluminescente reagentia, de additieven van de bloedinzameling, chromogene stofsubstraten, enzympreparaten, antigeenantilichamen, enz.-Onthaal verstrekken om gedetailleerde onderzoeken te vragen!