Chemiluminescente Reagens Isoluminol 4-Aminophthalhydrazide CAS 3682-14-2

Basisinformatie

Moleculaire Structuur

Productomschrijving

Luminol is een algemeen gebruikte op luminol-Gebaseerde chemiluminescente reagens. Zijn luminescentiemechanisme is de luminescentie van een oxydatiereactie. Het wordt gekatalyseerd door mierikswortelperoxidase in de alkalische omstandigheden en door H2O2 geoxydeerd om aminophthalic 4 te produceren de opgewekte tussenpersoon van het zuur uitzendt fotonen wanneer het naar de grondstaat terugkeert.

Isoluminol

Toepassing

Dit product is een chemiluminescente die reagens, algemeen in chemiluminescente immunoassay, zoals metaalkation en bloedopsporing wordt gebruikt.

Voorbereiding van isoluminol
Methode 1: Een methode om een hoge lichtende reagens van opbrengstisoluminol, met inbegrip van de volgende stappen voor te bereiden:
(1) voorbereiding van phthalimide: In de reactor, tel 37.1g van phthalic anhydride en 9.0g van ureum, en hitte op. Wanneer de temperatuur tot 120-133 ° C toeneemt, houd de reactie voor 1-45min. Bij kamertemperatuur, phthalimide kunnen de producten worden verkregen;
(2) voorbereiding van nitrophthalimide 4: neem 100-140mL geconcentreerd zwavelzuur, zet het in een reactiefles, voeg 24mL toe fuming salpeterzuur, het in een ijsbad zette, koel aan 3-8 ℃, in Rotate bij 500-1000r/min, 20g-phthalimide onder het bewegen toevoegt, bij 10-15 ℃ voor 4h blijft bewegen, dan het bij kamertemperatuur voor 12-18h zette, de reactievloeistof in 0.45-0.8kg verpletterd ijs in het proces giet, wordt de zuigingsfiltratie bij een druk van 5-15kPa uitgevoerd te verkrijgen: een product;
(3) voorbereiding van 4 nitrophthaloylhydrazide: In een container, voeg 12g van nitrophthalimide 4, 4g van hydrazinehydraat, 80mL van water, en terugvloeiing bij 115-130 ℃ 1-2 uren toe om een oranjerode oplossing te verkrijgen. Na het koelen, pas pH aan 3 met ijzig azijnzuur aan om een hoop van precipitaat te storten. Was het precipitaat met verdund azijnzuur, filter met zuiging, en droog om een lichtgeel stevig product te verkrijgen;
(4) voorbereiding van 4 aminophthaloylhydrazide (isoluminol): 12.6g van nitrophthaloyl 4 werd hydrazide warm opgelost in 125mL van 5%-de oplossing van het natriumhydroxyde onder ononderbroken bewegende Daling de oplossing in een zuivere duidelijke oplossing die 56g van tinchloride geconcentreerd zoutzuur bevatten, 2-5g van nano-titaniumdioxyde aan de oplossing, toevoegt en met ultraviolet licht bij 20-30 ° C voor 10-15min reageert om een kleurloze duidelijke die oplossing te verkrijgen, aan 0 minus 5 ℃ wordt gekoeld, werd een hoop van wit verkregen: het vlokkige die precipitaat, met zuiging wordt gefiltreerd, werd het precipitaat opgelost met 10%-ammoniak, werden de onoplosbare stoffen weg gefiltreerd, en het filtraat werd verzuurd met het azijnzuur van 20% om een wit precipitaat te verkrijgen, dat met 2%-de Filtratie van NaOH met zuiging werd opgelost, het filtraat wordt verzuurd met het azijnzuur van 20% om een wit precipitaat, zuigingsfiltratie te verkrijgen, en het drogen om een wit poederachtig vast lichaam te verkrijgen is het product van isoluminol;

Methode 2: De methode die om isoluminol voor te bereiden phthaloylhydrazide gebruiken als grondstof omvat de volgende stappen:

Stap 1: Voorbereiding van diacetylphthaloylhydrazide
Met het bewegen bij kamertemperatuur, werden 60 g van droog phthaloylhydrazide afval (47%-zuiverheid) en 200 ml azijnzuur toegevoegd aan een drie-necked fles van 500 ml, en het mengsel werd goed bewogen. 30g van natrium werd de acetaat daaraan toegevoegd, bewogen bij kamertemperatuur 30 minuten, dan werd 40g van acetyl chloride daaraan toegevoegd druppelsgewijze, en het druipen werd voltooid binnen 30 minuten. Beweeg bij kamertemperatuur 1 uur, dan verwarm aan 70 ° C en zet de reactie 5 uren voort. De vlek de plaat om te bevestigen dat phthaloylhydrazide volledig in het gewenste product is omgezet, houdt de reactie tegen, en liet natuurlijk de reactieoplossing aan kamertemperatuur dalen. De reactieoplossing wordt direct verwerkt zonder verdere behandeling.
Stap 2: Voorbereiding van nitrosodiacetylphthaloylhydrazide
Bij kamertemperatuur, werd 15g van natriumnitriet toegevoegd in partijen aan de reactieoplossing van de vorige stap. Na de toevoeging, werd 15g bewogen bij kamertemperatuur 3 uren. De plaat werd bevestigd om te bevestigen dat diacetylphthaloylhydrazide volledig in het gewenste product was omgezet. Na het tegenhouden van de reactie, werd het azijnzuur onder verminderde druk teruggekregen door distillatie, en de rest was ruwe 4 nitrosodiacetylphthaloylhydrazide. Het ruwe product werd gebruikt direct in de volgende reactie zonder verdere behandeling.
Stap 3: Voorbereiding van nitrosophthaloylhydrazide
Met het bewegen bij kamertemperatuur, voeg ruwe die 4 nitrosodiacetylphthaloylhydrazide in de vorige stap wordt aan een 500ml verkregen toe de drie-necked fles, 200ml van de ethylalcohol van 95v/v% aan het toevoegt, goed, mengt en 10g-het oxyde van het waterstofnatrium toevoegt. Nadat de toevoeging werd voltooid, was de reactie teruggevloeid 5 uren. De plaat was bevlekt om te bevestigen dat 4 nitrosodiacetylphthaloylhydrazide volledig in het gewenste product was omgezet, werd de reactie tegengehouden, en de reactieoplossing werd natuurlijk verminderd aan kamertemperatuur. De reactieoplossing wordt direct verwerkt zonder verdere behandeling.
Stap 4: Voorbereiding van isoluminol
Onder het bewegen bij kamertemperatuur, werden 10 g natrium thiosulfate in een keer toegevoegd aan de reactieoplossing in de vorige stap, en het mengsel werd bewogen bij kamertemperatuur 30 minuten na de toevoeging. Dan, werd de reactie verwarmd bij terugvloeiing 3 uren. De plaat was bevlekt om te bevestigen dat 4 nitrosophthaloylhydrazide volledig in het gewenste product was omgezet. De reactie werd tegengehouden, werd de reactieoplossing natuurlijk gekoeld aan kamertemperatuur, en dan gefiltreerd, werd de filtercake verzameld. Het filtraat was roterend is verdampt om 95%-ethylalcohol terug te krijgen die. Het residu werd gecombineerd met de filtercake, toegevoegd aan 200ml van water, werd verwarmd aan 80 ° C, en werd werd bewogen 30 minuten. Sommige vaste lichamen waren nog onoplosbaar, en filtreerden terwijl heet. Het geconcentreerde zoutzuur werd toegevoegd aan het filtraat om pH aan 9 aan te passen, en het kristal werd natuurlijk gekoeld en werd gekristalliseerd. De filtratie bracht 26g van lichtgeel poederproduct op.

Productvoordeel

Zijn zuiverheid is niet minder dan 98% (HPLC), met goede wateroplosbaarheid, stabiel proces, klein verschil tussen partijen.

Desheng is een bedrijf die van de veteraan chemisch reagens zich in R&D en productie van bloedonderzoekreagentia specialiseren. Het heeft 14 jaar van ervaring in onderzoek en ontwikkeling en productie. Mino is zo uitgebreid, maar speelt een onvervangbare rol in bloed het testen. De bedrijfsvrienden die Yi Lumino nodig hebben kunnen 17321456337 (hetzelfde aantal van WeChat) contacteren direct, en verheugen zich op uw vraag!